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执业药师2017药物分析学章节重点

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  第十五章 糖类和苷类药物的分析

  掌握葡萄糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法;葡萄糖注射液的含量测定方法

  熟悉乳糖和蔗糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法。

  熟悉洋地黄毒苷及其制剂、地高辛及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。

  第一节 葡萄糖和葡萄糖注射液的分析

  一、比旋度测定 参见第三章旋光度测定法。 葡萄糖有变旋现象,配制时加氨试液并放置10min,使达到变旋平衡后再测定。

  二、鉴别 1.与碱性酒石酸铜反应 醛基具有还原性,生成氧化亚铜红色沉淀 2.红外光谱

  三、检查

  (一)葡萄糖的特殊杂质检查

  1.溶液澄清度与颜色 检查水中不溶性物质和有色杂质

  2.亚硫酸盐和可溶性淀粉 加碘试液应显黄色,如有亚硫酸盐存在碘会褪色;如有可溶性淀粉,则呈蓝色。

  3.蛋白质 加磺基水杨酸溶液不得发生沉淀

  4.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于热乙醇,糊精溶解度小。

  (二)葡萄糖注射液的检查

  高温灭菌时分解产生5-羟甲基糠醛,该分子具共轭结构,在284nm有最大吸收。控制该波长处吸收度。

  四、含量测定

  1.葡萄糖注射液 比旋度测定法

  2.葡萄糖氯化钠注射液

  (1)葡萄糖 同葡萄糖注射液

  (2)氯化钠 银量法。加糊精溶液形成保护胶体,有利于对指示剂吸附,有利于终点观察。

  加硼砂溶液调节pH值,促使荧光黄电离,增大指示剂阴离子有效浓度,使终点变化敏锐。

  第二节 乳糖和蔗糖的分析

  乳糖和蔗糖均为双糖。乳糖具还原性,蔗糖无还原性。两者都含有不对称碳原子,具有旋光性。

  一、比旋度测定

  二、鉴别

  (一)乳糖

  1.与硫酸铜试液反应 具还原性,在碱性条件下加硫酸铜试液产生氧化亚铜红色沉淀。

  2.红外光谱

  (二)蔗糖

  1.与碱性酒石酸铜反应 在酸性条件下水解得葡萄糖,与碱性酒石酸铜反应生成红色沉淀

  2.炭化反应 直火加热,遗留多量炭

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