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有机化学实验报告【篇1】
实验名称:
丁香酚的提取和分离
一、实验目的:
1、明确蒸馏的原理,沸点和费点距的定义。
2、熟悉蒸馏的'仪器装置及使用。
3、掌握常压下测定沸点的操作技术。
二、仪器
橡皮胶管、温度计、圆底烧瓶、蒸馏接头、直形冷凝管、接液弯管、长颈漏斗
三、药品
未知物1(30ML)
四、实验原理
把液体加热变成蒸汽,然后使蒸汽冷凝变成纯净液体的过程,叫做蒸馏。它是分离提纯有机物的常用的方法之一,通过蒸馏还可以测定化合物的沸点以及了解有机物的纯度。
液态物质的蒸汽压随着温度升高而加大,当蒸气压和大气压相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。中山大学工学院20xx级生物医学工程专业
每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点,它的沸点距也是极小(1℃~2℃)。如果被测物不纯,则它的沸点不固定,沸点距也很长,在这种情况下实际上是无法确定它沸点的。
沸点是液态有机物一个重要的物理常数,通过沸点的测定可以定性了解物质的纯度。但是有一定的沸点,而且沸点距也极小的物质不一定就是纯净物。因为有些物质可以和其他物质形成二元或三元共沸物,共沸物也有一定的沸点而且沸点距也很小。
根据样品的用量不同,测定沸点的方法可以分为常量法和微量法两种。常量法是利用常压蒸馏操作来进行测定的,在实验室中进行蒸馏操作,所用仪器主要包括下列三部分:
1、蒸馏瓶:液体在瓶内受气化,蒸气经蒸馏头支管外出。
2、冷凝管:蒸气在此处冷凝。沸点高于130℃的液体用空气冷凝管低于130℃者用冷水直形冷凝管。
3、接收器:收集冷凝后的液体。
五、实验步骤及数据记录
实验步骤
1、从上到下安装实验装置。加入未知液体和2-3块沸石。温度计的水银球的上限应与蒸馏头支管的下限相平。
2、打开冷凝水,再点燃酒精灯,开始蒸馏。
3、注意并观察温度的变化,当温度处于稳定后,记录下温度计的度数,即为该物质的沸点。而大部分液体馏出时比较恒定的温度与接收器接收到第一滴液体时的温度差则为费点距。实验现象现象分析
4、蒸馏完毕后,先停火,然后停止通入冷凝水。
六、注意事项:
七、实验结果讨论
八、思考题
有机化学实验报告【篇2】
一、实验目的
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;
掌握抽滤操作方法;
二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;
一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
①不与被提纯物起化学反应;
②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的.溶解度应该非常大或非常小;
③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;
④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;
3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤:分离出结晶和杂质;
6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、主要试剂及物理性质
乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;
水:无色液体,常用于作为溶剂;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;
四、试剂用量规格
含杂质的乙酰苯胺:2、01g;
水:不定量;
活性炭:0、05g;
六、实验步骤及现象
七、实验结果
m乙酰苯胺=2、01g
m表面皿=33、30g
m表面皿+晶体=34、35g
△m=34、35—33、30g=1、05g
W%=1、05/2、01*100≈52、24%
八、实验讨论
1、水不可太多,否则得率偏低;
2、吸滤瓶要洗干净;
3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;
4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;
5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;
6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;
7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;
有机化学实验报告【篇3】
一、实验目的
1、了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作
2、了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作
二、实验原理
1、熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。
2、沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。
三、主要试剂及物理性质
1、尿素(熔点132、7℃左右)苯甲酸(熔点122、4℃左右)未知固体
2、无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体
四、试剂用量规格
五、仪器装置
温度计玻璃管毛细管Thiele管等
六、实验步骤及现象
1、测定熔点步骤:
1装样2加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1—2度每分钟,快到—熔点时0、2—0、5摄氏度每分钟)3记录
熔点测定现象:1、某温度开始萎缩,蹋落2、之后有液滴出现3、全熔
2、沸点测定步骤:
1装样(0、5cm左右)2加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,
冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)
沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。
七、实验结果数据记录
熔点测定结果数据记录
有机化学实验报告
有机化学实验报告
沸点测定数据记录表
有机化学实验报告
八、实验讨论
平行试验结果没有出现较大的偏差,实验结果比较准确,试验数据没有较大的偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落,造成试验几次失败,经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸,熔点较高,而未知固体熔点较低,需要冷却30摄氏度以下才可进行实验,由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量,使第一次试验失败,之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
九、实验注意事项
1加热温度计不能用水冲。
2第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3b型管不要洗。
4不要烫到手
4沸点管石蜡油回收。
5沸点测定是不要加热太快,防止液体蒸发完。