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2020年执业药师《药物分析》考试复习知识点【二十一】
一、溴丙胺太林的鉴别
溴丙胺太林的鉴别：
(1)取本品约0.2g，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液10ml，煮沸2分钟，放冷，加稀盐酸5ml，即析出沉淀，滤过;沉淀用水洗涤，再用稀乙醇重结晶后，在105℃干燥1小时，依法测定，熔点为213～219℃，熔融时同时分解医学教育`网搜集整理。
(2)取上述结晶约10mg，加硫酸5ml，即显亮黄色或橙黄色，并显微绿色荧光。
(3)取本品，加乙醇制成每1ml中含50μg的溶液，照分光光度法测定，在247nm与282nm的波长处有最大吸收，在247nm波长处的吸收度约为0.61.
(4)本品的水溶液显溴化物的鉴别反应。
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第二节 酸碱滴定法
掌握酸碱滴定法的基本原理和方法;常用的酸碱指示剂;滴定液的配制和标定的方法。
一、基本原理
1.强酸强碱的滴定：滴定突跃：在计量点附近突变的pH值范围。
指示剂的选择：变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点。
滴定突跃范围大小与浓度有关。
2.强碱滴定弱酸：突跃范围小，计量点在碱性范围内，不能选酸性范围内变色的指示剂，只能选择酚酞或百里酚酞。以C*Ka>10-8为判断能否准确滴定的界限
3.强酸滴定弱碱：与强碱滴定弱酸相似，但计量点在酸性范围内，指示剂只能选择甲基橙或溴甲酚绿等。C*Kb>10-8才能准确滴定
4.多元酸的滴定：是否能被滴定以C*Kan≥10-8为准。能否分步滴定决定于Kan/Kan+1≥104
二、酸碱指示剂：酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，其变色与溶液pH值有关。指示剂变色范围pH=pKin±1
三、滴定液的配制和标定
1.盐酸滴定液
①用盐酸稀释配制，用基准无水碳酸钠标定
②基准物需干燥
③滴定近终点需煮沸
2.硫酸滴定液：与盐酸滴定液相似
3.氢氧化钠
①澄清氢氧化钠饱和溶液配制
②基准邻苯二甲酸氢钾标定
③新沸冷水溶解、稀释
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第三节 红外分光光度法
熟悉红外分光光度法的基本原理以及在药物鉴别、检查中的应用。
了解红外光谱仪的基本结构。
一、基本原理
红外光谱是由分子的振动、转动能极引起的光谱。当用一定频率的红外光照射某物质分子时，若该物质的分子中某基团的振动频率与它相同，则此物质就能吸收这种红外光，使分子由振动基态跃迁到激发态。其条件为：
1即分子振动必须伴随瞬时偶极矩的变化。
2.红外辐射光子的能量应与分子振动能级跃迁所需的能量相等。
因此，若用不同频率的红外光依次通过测定分子时，就会出现不同强弱的吸收现象。用T%-λ作图就得到其红外光吸收光谱。红外光谱具有很高的特征性，每种化合物都具有特征的红外光谱。用它可进行物质的结构分析和定量测定。
二、红外光谱仪
光源-吸收池-单色器-检测器-数据记录和处理
三、应用
1鉴别：红外光谱特征性强，鉴别时按《药品红外光谱集》中收载的制备方法制备，与该品种对照图谱比较应一致。
2.检查：目前，主要应用红外光谱对无效或低效晶型进行检查，依据药物与其同质异晶杂质在特定波数的吸收有显著差异
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