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第五节 沉淀滴定法
熟悉铬酸钾法、铁铵矾指示剂和吸附指示剂法等沉淀滴定法的基本原理和方法。
一、铬酸钾法
在中性溶液中，用硝酸银滴定液滴定氯化物或溴化物，以K2CrO4作指示剂，Ag+和CrO42-形成砖红色沉淀指示终点。
(1) 指示剂用量适当。
(2) 溶液酸度影响：最佳pH6.5～10.5。
(3) 剧烈振摇。
(4) 不宜测定I-和SCN-
二、铁铵矾指示剂：
用NH4SCN为滴定剂，以硫酸铁铵为指示剂，在硝酸酸性溶液中测定Ag+，Fe3+和SCN-形成红色配合物指示终点。
(1) 剩余滴定法测定Cl-时，要注意沉淀转化。可采取措施：过滤、加有机溶剂、利用高浓度Fe3+作指示剂
(2) 必须在强酸性介质进行，用硝酸控制酸度
(3) 除去干扰性物质
三、吸附指示剂法：用硝酸银滴定液滴定，吸附指示剂确定终点。
(1) 滴定中要保持胶体状态
(2) 胶体颗粒对指示剂阴离子吸附力应略小于对被测离子吸附力
(3) 溶液pH适当
(4) 指示剂吸附前后有明显颜色差别
(5) 卤化银易感光变色，滴定时避免强光直射
第六节 配位滴定法
熟悉配位滴定法的基本原理和方法;常用的金属指示剂。
一、基本原理：以配位反应为基础的滴定分析方法，主要用于金属离子测定。
1.滴定剂：应用最广泛的配位剂是乙二胺四乙酸EDTA，其反应特点：
(1) 几乎与所有金属离子形成配位化合物。
(2) 配位比均是1:1。
(3) 配位化合物大多易溶于水。
(4) 大多是无色的
2.滴定条件：lgK’MY*C≥6
二、金属指示剂：本身是一种配合剂，能与金属离子形成有色配合物。金属指示剂必须具备的条件是：
(1) MIn与HIn2-的颜色明显不同。
(2) 金属指示剂与金属离子络合物的稳定性比金属离子与EDTA络合物稳定性低，一般小于两个数量级。
(3) HIn本身稳定，MIn应溶于水。 常用指示剂为铬黑T
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第四节 非水溶液滴定法
掌握非水溶液滴定法的基本原理;碱的滴定和酸的滴定方法;滴定液的配制和标定方法。
一、溶剂：以非水溶剂为滴定介质，不仅增大有机化合物溶解度，而且能改变物质化学性质，使水中不能进行完全的滴定反应顺利进行。
1.溶剂的分类
(1) 质子溶剂
酸性溶剂：给出质子能力较强，适于作为滴定弱碱性物质介质
碱性溶剂：接受质子能力较强，适于作为滴定弱酸性物质介质
两性溶剂：适于作为滴定不太弱的酸、碱的介质
(2) 无质子溶剂
偶极亲质子溶剂：具接受质子倾向和成氢键能力，适于作弱酸性或某些混合物滴定介质
惰性溶剂：与质子溶剂混用，改善溶解性能增大突跃
2.溶剂性质
(1) 离解性：自身离解常数越小，突跃范围越大，滴定终点敏锐
(2) 酸碱性：弱酸在碱性溶剂中可以增强其酸性;弱碱在酸性溶剂中可以增强其碱性
(3) 介电常数：溶质在介电常数大的溶剂中易离解，在介电常数小的溶剂中较难离解，多形成离子对。
3.均化效应和区分效应
二、碱的滴定：应选择酸性溶剂，增强弱碱强度，使滴定突跃更加明显。溶剂常用冰醋酸，使用高氯酸的冰醋酸溶液作为滴定液，以基准邻苯二甲酸氢钾标定。用结晶紫作指示剂
三、酸的滴定：以碱性溶剂乙二胺或偶极亲质子溶剂二甲基甲酰胺为溶剂。常用甲醇钠作为滴定剂，基准苯甲酸标定。
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第二节 酸碱滴定法
掌握酸碱滴定法的基本原理和方法;常用的酸碱指示剂;滴定液的配制和标定的方法。
一、基本原理
1.强酸强碱的滴定：滴定突跃：在计量点附近突变的pH值范围。
指示剂的选择：变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点。
滴定突跃范围大小与浓度有关。
2.强碱滴定弱酸：突跃范围小，计量点在碱性范围内，不能选酸性范围内变色的指示剂，只能选择酚酞或百里酚酞。以C*Ka>10-8为判断能否准确滴定的界限
3.强酸滴定弱碱：与强碱滴定弱酸相似，但计量点在酸性范围内，指示剂只能选择甲基橙或溴甲酚绿等。C*Kb>10-8才能准确滴定
4.多元酸的滴定：是否能被滴定以C*Kan≥10-8为准。能否分步滴定决定于Kan/Kan+1≥104
二、酸碱指示剂：酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，其变色与溶液pH值有关。指示剂变色范围pH=pKin±1
三、滴定液的配制和标定
1.盐酸滴定液
①用盐酸稀释配制，用基准无水碳酸钠标定
②基准物需干燥
③滴定近终点需煮沸
2.硫酸滴定液：与盐酸滴定液相似
3.氢氧化钠
①澄清氢氧化钠饱和溶液配制
②基准邻苯二甲酸氢钾标定
③新沸冷水溶解、稀释
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第三章 物理常数测定法
一、熔点测定法
掌握熔点的定义和测定方法。
不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。
1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
2.测定方法:
第一法(测定易粉碎的固体药品)。
(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
(2)如果该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;
(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的方法干燥。
(4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法 (测定不易粉碎的固体药品)。吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封;
第三法 (测定凡士林或其他类似物质)。
3.注意事项：
(1)毛细管和传温液应符合规定;(2)温度计为分浸型，具有0.5℃刻度，应校正;(3)控制调节升温速度。
二、旋光度测定法
熟悉比旋度定义、旋光度测定法原理、方法以及应用
三、折光率测定法
熟悉折光率定义、折光率测定法原理、方法以及应用
旋光度测定法 折光率测定法
定义与原理
比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。
对液体样品 [a]D=a /ld
对液体样品 [a]D=100a/ Cl
C=100a/[a]Dl
式中 [a]为比旋度;D为钠光谱的D线;l为测定管长dm;a为测得旋光度;d为相对密度;c为浓度g/100ml 折光率：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr
折光率因温度或光线波长不同而变，温度升高,折光率变小;光线的波长越短，折光率就越大。
折光率以ntD表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。
仪器 旋光光计 阿培氏折光计
条件
1.温度20±0.5℃;
2.光源：钠光谱的D线(589.3nm);
3.测定管长度为1dm(用其他管长，应换算)。 1.温度20℃;
2.光源：钠光谱的D线(589.3nm);
3.水折光率20，25，40℃为1.3330，1.3325，1.3305。
注意点
1.每次测前后以溶剂作空白校正，零点有变应重测;
2.供试液应澄明否则应滤过，注入液勿使发生气泡。
3.用标准石英旋光管检定，读...
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第十一章 巴比妥类药物的分析
掌握苯巴比妥、司可巴比妥钠、注射用硫喷妥钠的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
一、巴比妥类药物的结构、性质
1.母核为巴比妥酸，常用药物多为具5,5取代物;
2.弱酸性：其1,3一二酰亚胺基团，易互变异构形成烯醇式结构，在水溶液中可发生二次电离，可供鉴别及含量测定;
3.易水解：酰亚胺基团与碱共沸，可放出氨气，可供鉴别;
4.易与重金属离子反应：丙二酰脲+Ag+(Cu2+)→呈色或生成有色沉淀，可供鉴别及含量测定;
5.紫外吸收特征
二、鉴别
1.丙二酰脲类反应
(1)与银盐反应：一银盐溶解，二银盐不溶
(2)与铜盐反应：显紫色。含硫巴比妥显绿色
2. 取代基或元素反应
(1)苯环反应——苯巴比妥 亚硝酸钠-硫酸：显橙黄色 甲醛-硫酸：界面显玫瑰红色
(2)烯基反应——司可巴比妥 使碘试液黄色消失
(3)硫元素反应——硫喷妥 在NaOH中与铅离子生成白色沉淀，加热转变为黑色硫化铅
3.熔点测定：制备游离酸沉淀，干燥测定熔点
4.钠盐反应 (1)焰色反应 (2)与醋酸氧铀锌反应
三、特殊杂质的检查
1.酸度 在苯巴比妥的合成中乙基化反应不完全，生成苯丙二酰脲，酸性强于苯巴比妥，可使甲基橙指示剂显红色。
规定在一定量供试液中加甲基橙指示剂不得显红色。
2.乙醇溶液澄清度 苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小，而主成分溶解度大。检查乙醇溶液澄清度来检查巴比妥酸杂质。
3.中性或碱性物质 主要是副产物或分解产物，为中性或碱性物质，不溶于氢氧化钠而溶于醚。用乙醚提取分离后称重检查限量。
四、巴比妥类药物含量测定
1.银量法——苯巴比妥及其制剂
利用丙二酰脲类的银盐反应。若用二银盐浑浊来指示终点，在实际操作中反应较慢，难于判断浑浊的出现。采用电位法指示终点可消除该缺陷。
2.溴量法——司可巴比妥原料药及其胶囊
双键烯丙基可与溴定量发生加成反应
3.紫外分光度法——硫喷妥钠注射液
硫代巴比妥类在酸性或碱性溶液中均有紫外吸收，强碱性溶液中在304nm处有吸收峰。采用对照品比较法测定含量。
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第六章 色谱法
色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法。先将混合物中各组分分离而后逐个分析，是分析混合物最有力的手段。具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快、应用范围广等优点。
色谱过程是物质分子在相对运动的两相(固定相和流动相)间分配平衡的过程，可用分配系数K和容量因子k描述。
例题：色谱过程使物质分子在; A.溶液中达到平衡的过程B. 两相中平衡的过程C. 固定相中分配的过程 D. 流动相中溶解的过程
E. 相对运动的两相(流动相与固定相)间分配平衡的过程 答案: E
1.分配系数K=Cs/Cm，与组分、固定相和流动相性质和温度有关。
2.容量因子k=Ws/Wm，不仅与组分、固定相和流动相性质和温度有关，还与两相体积有关。容量因子不等是色谱分离的先决条件。
3.色谱过程方程：保留时间与分配系数关系tR=t0(1+k)
第一节 薄层色谱法
掌握薄层色谱法的基本原理、操作方法以及在药物鉴别、检查中的应用。
一、基本原理
1.吸附薄层色谱：吸附剂对不同组分A和B具有不同吸附能力，展开剂也对A和B有不同溶解、解吸能力，当展开剂不断展开， A、B在吸附剂和展开剂之间连续不断吸附解吸，产生差速迁移得到分离。
2.比移值：Rf=l/l0，为组分迁移距离与展开剂迁移距离之比
比移值的最佳范围是0.3～0.5，可用范围是0.2～0.8。
影响比移值因素：①被分离物质的结构和性质。极性较强的组分Rf较小。②薄层板性质。吸附剂活性越强，吸附作用就越强，Rf越小。③展开剂性质。极性越强展开剂Rf值增大④展开剂蒸气饱和度对Rf也有较大影响。
3.分离度：R=2d/(W1+W2)，两相邻斑点中心距离与两斑点平均宽度的比值
二、操作方法
1.吸附剂和展开剂的选择
(1)吸附剂：常用有硅胶、氧化铝、聚酰胺、硅藻土等。硅胶、氧化铝的活性与含水量有关，含水量高，活性低，吸附力弱;聚酰胺表面的酰胺基可形成氢键，选择性高。
(2)展开剂：极性较强的展开剂适用于极性较强组分的洗脱;极性较弱的展开剂适用于极性较弱组分的洗脱。加入少量酸、碱可以使极性物质斑点集中，减少拖尾，提高分离度。
选择一般原则是，分离极性较强组分时选用活性低的薄层板，以极性强的展开剂展开。分离弱极性组分时，宜选用活性高的薄层板，以极性弱的展开剂展开。调整待测组分Rf0.3～0.5范围内。
2.薄层板制备：1份固定相与3份水混和涂布，110℃烘30分钟。
3.点样与展开：点样一般为直径2～4mm圆点，距底2.0cm;展开距离一般为10～15cm。
4.斑点定位：有色可直接观察;有荧光在紫外灯下观察;喷洒显色剂使组分显色。
三...
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第五章 分光光度法
第一节 可见—紫外分光光度法
掌握可见--紫外分光光度法的基本原理和测定方法。掌握可见—紫外分光光度法在药物鉴别、检查和含量测定中的应用。熟悉仪器的校正和检定方法;紫外吸收光谱与物质结构的关系。了解紫外分光光度计的基本结构。
一、基本原理
波长200～400nm范围称为紫外光区，400～760nm称为可见光区。物质吸收紫外和可见光区电磁波而产生的吸收光谱称为紫外-可见吸收光谱。
1.光源：紫外光区通常采用氢灯或氘灯，可见光区采用钨灯。
2.吸收池：玻璃池适用于370nm以上的可见光区，石英池适用于紫外、可见光区，通常仅在紫外光区使用。
三、紫外吸收光谱与物质结构的关系：紫外—可见吸收光谱属分子吸收光谱，是由分子的外层价电子跃迁产生的，也称电子光谱。它与原子光谱的窄吸收带不同。每种电子能级的跃迁会伴随若干振动和转动能级的跃迁，使分子光谱呈现比原子光谱复杂得多的宽带吸收。
当分子吸收紫外—可见区的辐射后，产生价电子跃迁。这种跃迁有三种形式：
(1)形成单键的σ电子跃迁。(2)形成双键的π电子跃迁。 (3)未成键的n电子跃迁。
通常，未成键的孤对电子较易激发，成键电子中π电子较相应的σ电子具有较高的能量，反键电子则相反。故简单分子中n→π* 跃迁需能量最小，吸收带出现在长波方向;n→σ*及n→π* 跃迁的吸收带出现在较短波段;σ→σ*跃迁吸收带则出现在远紫外区。
例题：物质分子吸收紫外光后，电子跃迁的类型为：A. n→σ* B. n→π* C. π→π* D. σ→σ* E .σ→π* 答案ABCD
四、吸收度的测定方法
1.对溶剂的要求：能充分溶解样品，与样品无相互作用，挥发性小，在测定波长处的吸收要符合要求。
2.空白对照实验：将配制溶液用溶剂(空白溶液)装入参比池里，调节仪器，使吸收度为0，去除溶剂和容器吸收、光散射。反射的影响。
3.测定波长确证：为提高测定方法灵敏度，减少测定误差，吸收度一般在λmax处测定。
4.供试品溶液浓度：使吸收度在0.3～0.7范围内。
5.仪器的狭缝宽度：以减少狭缝宽度时，供试品溶液吸收度不再增加为准。
五、应用
1.鉴别：(1)对比吸收光谱特征参数：核对供试品溶液λmax、 、A是否符合规定。可同时用几个峰位作为鉴别依据
(2)比较吸收度比值的一致性：吸收峰较多时，规定几个波长处吸收度比值作为鉴定标准
(3)对比吸收光谱一致性
2.杂质检查
药物在紫外-可见光区有明显吸收，而杂质吸收弱;或杂质有明显吸收而药物无吸收，可通过控制吸收度限度来控制杂质量。
3.含量测定
(1)对照品比较法：供试品溶液和对照品溶液浓度及测定条件应尽可能一致
(2)吸收系数法：...
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第一章 药物分析的基础知识
第一节 药品的质量标准
掌握药品质量标准的定义、主要内容和制订的原则。
一、药品质量标准的制订
药品(质量)标准是国家对药品质量、及检验方法所作的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和药品监督管理部门共同遵循的法定依据。我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监管局药品标准)。
制订药品质量标准应遵循的原则：
1、必须坚持质量第一的原则。2、制订质量标准要有针对性。3、检验方法的选择应根据“准确，灵敏，简便，快速”的原则。4、质量标准中限度的规定，即保证质量和符合生产实际来制订。
总之要体现“安全有效，技术先进，经济合理”的方针。
二、药品质量标准的主要内容：
(一)名称
1、质量标准中药品的名称包括中文和英文名称，中文是按照CADN命名原则命名的;英文名称原则上按照INN命名原则确定英文名或拉丁文名，再译成中文正式品名。药品名称应明确、简短、发音清晰，全名最好不超过4个音节或四个字母。
2、对属于某一相同药效的药物命名，应采用该类药物的词干。
3.避免采用给患者以暗示的有关药理学、解剖学、生理学、病理学或治疗学的药品名称，并不得用代号命名。
(二)性状
1.外观、臭、味：具有鉴别意义，在一定程度上反映药物内在质量
2.溶解性：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。
3.物理常数：熔点、沸点、比旋度、折光率、粘度等
(三)鉴别利用药物分子结构表现出来的特殊化学行为或光谱特征，是鉴别药物真伪的重要依据。鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。
(四)检查包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。
1.有效性检查指和疗效相关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。
2.均一性主要是检查制剂的均匀程度。
3.纯度要求是对药物中的杂质进行检查，一般为限量检查，不需要测定其含量。
(五)含量测定用规定方法测定药物中有效成分的含量，常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。使用化学分析法、仪器分析法测定称为“含量测定”，结果一般用含量百分率(%)表示。使用生物学方法和酶化学方法测定称为“效价测定”，结果一般用效价(国际单位IU)表示。
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