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要想取得好的成绩,就要各位考生朋友们做好复习计划,好好备考,希望大家都能取得优异的成绩。出国留学网执业药师考试栏目为大家提供“2017执业药师药物分析笔记:非水溶液滴定法”,希望对大家有所帮助!
第四节 非水溶液滴定法
掌握非水溶液滴定法的基本原理;碱的滴定和酸的滴定方法;滴定液的配制和标定方法。
一、溶剂:以非水溶剂为滴定介质,不仅增大有机化合物溶解度,而且能改变物质化学性质,使水中不能进行完全的滴定反应顺利进行。
1.溶剂的分类
(1) 质子溶剂
酸性溶剂:给出质子能力较强,适于作为滴定弱碱性物质介质
碱性溶剂:接受质子能力较强,适于作为滴定弱酸性物质介质
两性溶剂:适于作为滴定不太弱的酸、碱的介质
(2) 无质子溶剂
偶极亲质子溶剂:具接受质子倾向和成氢键能力,适于作弱酸性或某些混合物滴定介质
惰性溶剂:与质子溶剂混用,改善溶解性能增大突跃
2.溶剂性质
(1) 离解性:自身离解常数越小,突跃范围越大,滴定终点敏锐
(2) 酸碱性:弱酸在碱性溶剂中可以增强其酸性;弱碱在酸性溶剂中可以增强其碱性
(3) 介电常数:溶质在介电常数大的溶剂中易离解,在介电常数小的溶剂中较难离解,多形成离子对。
3.均化效应和区分效应
二、碱的滴定:应选择酸性溶剂,增强弱碱强度,使滴定突跃更加明显。溶剂常用冰醋酸,使用高氯酸的冰醋酸溶液作为滴定液,以基准邻苯二甲酸氢钾标定。用结晶紫作指示剂
三、酸的滴定:以碱性溶剂乙二胺或偶极亲质子溶剂二甲基甲酰胺为溶剂。常用甲醇钠作为滴定剂,基准苯甲酸标定。
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要想取得好的成绩,就要好好备考哦,希望大家都能取得好的成绩。出国留学网执业药师考试栏目为大家提供“执业药师药物分析2017考试笔记:胺类药物”,希望对大家有所帮助!
第十章 胺类药物的分析
掌握盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因和对乙酰氨基酚的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
掌握肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
第一节 盐酸普鲁卡因的分析
有芳伯氨基特性,显重氮化-偶合反应。含酯键易水解,产物主要为对氨基苯甲酸(PABA)。脂烃胺侧链为叔胺氮原子,具有弱碱性。盐酸盐系白色结晶性粉末,具有一定的熔点,易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂。
一、鉴别
1.重氮化-偶合反应
分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物,均可发生重氮化反应,生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
2.水解反应
取本品约0.1g,加水2ml溶解后,加10%氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀,加热变为油状物(普鲁卡因);继续加热,产生的蒸汽(二乙氨基乙醇)能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色;热至油状物消失后(生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠),放冷,加酸酸化,即析出白色沉淀。此沉淀能溶于过量的盐酸。
3.氯化物反应
沉淀反应 在硝酸酸性条件下与硝酸银生成白色沉淀,沉淀加氨试液即溶解。
氧化还原反应 加二氧化锰混匀,硫酸润湿,加热产生氯气,能使湿润淀粉碘化钾试纸显蓝色。
4.红外光谱法
二、特殊杂质检查
普鲁卡因分子结构中有酯键,易发生水解反应。其注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH值、贮藏时间以及光线和金属离子等因素的影响,可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基醇。其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热,可进一步脱羧转化为苯胺,而苯胺又可被氧化为有色物,使注射液变黄,疗效下降,毒性增加。故中国药典90年版规定,本品注射液应检查水解产物对氨基苯甲酸,其限度不得超过1.2%。
检查方法 薄层色谱法。供试品溶液2.5mg/ml与对照品溶液30μg/ml分别点于硅胶H薄层板上,展开后用对二甲氨基苯甲醛溶液喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,不得更深。
三、含量测定
分子结构中具有芳伯氨基,可用亚硝酸钠滴定法测定含量。
第二节 盐酸利多卡因和盐酸丁卡因的分析
一、鉴别
(一)盐酸利多卡因
1.制备衍生物测熔点 与三硝基苯酚反应,生成黄色沉淀。
2.与重金属离子反应 在碳酸钠试液中,与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物,溶于氯仿则显黄色。
3.氯化物反应
4.红外光谱法
(二)盐酸丁卡因
1. 制备衍生物测熔点 溶于5%醋酸溶液,加2...
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要想取得好的成绩,就要好好备考哦,希望大家都能取得好的成绩。出国留学网执业药师考试栏目为大家提供“执业药师2017药物分析章节笔记:配位滴定法”,希望对大家有所帮助!
第六节 配位滴定法
熟悉配位滴定法的基本原理和方法;常用的金属指示剂。
一、基本原理:以配位反应为基础的滴定分析方法,主要用于金属离子测定。
1.滴定剂:应用最广泛的配位剂是乙二胺四乙酸EDTA,其反应特点:
(1) 几乎与所有金属离子形成配位化合物。
(2) 配位比均是1:1。
(3) 配位化合物大多易溶于水。
(4) 大多是无色的
2.滴定条件:lgK’MY*C≥6
二、金属指示剂:本身是一种配合剂,能与金属离子形成有色配合物。金属指示剂必须具备的条件是:
(1) MIn与HIn2-的颜色明显不同。
(2) 金属指示剂与金属离子络合物的稳定性比金属离子与EDTA络合物稳定性低,一般小于两个数量级。
(3) HIn本身稳定,MIn应溶于水。 常用指示剂为铬黑T
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