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要想取得好的成绩,就要好好备考哦,希望大家都能取得好的成绩。出国留学网执业药师考试栏目为大家提供“2017执业药师药物分析考试常考要点”,希望对大家有所帮助!
第四章 化学分析法
第一节 重量分析法
熟悉重量法的分类,沉淀法的基本原理、测定方法以及结果的计算。
一、重量分析法概述 :准确度好,精密度高,手续较繁琐,时间较长,对低含量组分测定误差大。分为沉淀法、挥发法、萃取法。
二、沉淀法利用沉淀反应将被测组分转化为难溶物,以沉淀形式从溶液中分离出来并转化为称量形式,最后称定重量进行测定。
1.对沉淀形式的要求:溶解度小,纯净,易于过滤和洗涤,易于转化为称量形式
2. 对称量形式的要求:组成固定,化学稳定性高,分子量大
3.沉淀条件的选择
(1)晶形沉淀:稀、搅、热、陈化。
(2)非晶形沉淀:浓、热、电解质、不陈化
4.结果计算换算因数F=W’/W,即待测组分的分子量与称量形式的分子量的比值。
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第二节 荧光分析法
了解荧光分析法的基本原理和应用;荧光光度计的基本结构。
一、基本原理
荧光的产生:此化学物质能从外界吸收并储存能量(如光能、化学能等)而进入激发态,当其从激发态再回复到基态时,过剩的能量可以电磁辐射的形式放射(即发光)。荧光发射的特点是:可产生荧光的分子或原子在接受能量后即刻引起发光;而一旦停止供能,发光(荧光)现象也随之在瞬间内消失。
发射荧光的光量子数亦即荧光强度,除受激发光强度影响外,也与激发光的波长有关。各个荧光分子有其特定的吸收光谱和发射光谱(荧光光谱),即在某一特定波长处有最大吸收峰和最大发射峰。选择激发光波长量接近于荧光分子的最大吸收峰波长,且测定光波量接近于最大发射光波峰时,得到的荧光强度也最大。
物质的激发光谱和荧光发射光谱,可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时,物质在一定浓度范围内,其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系,可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高,浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用,故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。
二、荧光分光光度计
激发光源→激发光单色器→样品池
↓
发射光单色器→检测器→数据记录处理
样品池用低荧光材料制成,四面透光,发射光方向与激发光成直角。
三、应用:荧光分析可用于鉴别和含量测定。一般采用对照品比较法测定含量,灵敏度高、选择性好,但干扰多、线性范围窄,多用于需要高灵敏度和允许较大变异性的样品分析。
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第二节 几种常用外国药典
了解美国药典、欧洲药典、英国药典、日本药局方的全称、缩写、现行版次以及基本结构。
日本药局方(JP) :分两部出版,第一部收载凡例、制剂总则、一般试验方法、医药品各论;第二部收载通则、生药总则、制剂总则、一般试验方法、医药品各论等。最新版是第十四改正版。
英国药典(BP):分二卷。第一卷主要有凡例、原料药质量标准;第二卷有凡例、处方制剂通则、制剂质量标准、血液制品、免疫制品、放射性药品、外科用材料质量标准等。凡欧洲药典收载的药品,BP只收录其名称,其规格则根据欧洲药典。英国药典,目前版本为2000年版。
美国药典(USP):由美国政府所属美国药典委员会编辑发行。最新为第25版。由凡例、正文、附录、索引组成。
欧洲药典(Ph.Eup):最新版是第四版。基本组成有凡例、通用分析方法、对容器和材料的要求、试剂以及正文等。
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第三节 药物分析中的统计学知识
熟悉误差的分类和减小误差的方法。熟悉有效数字的定义、运算法则和修约规则。熟悉相关和回归的定义,相关系数的定义,直线回归的最小二乘法。
一、实验数据的误差分析
1.真值 指某物理量客观存在的确定值,它通常是未知的。由于误差的客观存在,真值一般是无法测得的。
测量次数无限多时,根据正负误差出现的概率相等的误差分布定律,在不存在系统误差的情况下,它们的平均值极为接近真值。所以在实验科学中真值的定义为无限多次观测值的平均值。
2.误差 测量值对真实值的偏离。误差越小,测量的准确性越高
(1)绝对误差:测量值和真实值之差。可以是正值,也可以是负值,其单位与测量值单位相同。以χ代表测量值,μ代表真实值,绝对误差δ为:δ=χ-μ
(2)相对误差:表示误差在测量值中所占比例,相对误差没有单位,便于比较。相对误差=绝对误差/真实值×100%=δ/μ×100%
3. 误差的分类根据误差的性质和产生的原因,可将误差分为系统误差和偶然误差二类。
二、有效数字
1.有效数字:实验测量中所使用的仪器仪表只能达到一定的精度,因此测量或运算的结果不可能也不应该超越仪器仪表所允许的精度范围。分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字,只能具有一位存疑值。
有效数字的表示:应注意非零数字前面和后面的零。0.009140km前面的三个零不是有效数字,它与所用的单位有关。非零数字后面的零是否为有效数字,取决于最后的零是否用于定位。
2.有效数字的修约
(1) 四舍六入五成双
(2) 只允许对原测量值一次修约至所需位数,不能分次修约。
(3) 运算过程中可多保留一位有效数字,计算出结果后再修约至应有有效数字位数。
3.运算法则
(1)加、减法运算
有效数字进行加、减法运算时,按照小数点后位数最少的保留其他各数的位数。
(2)乘、除法运算
两个量相乘(相除)的积(商),其有效数字位数与各数中有效数字位数最少的相同。
三、相关与回归
1.相关:研究两个变量之间是否存在确定关系的统计学方法。
两个变量之间是否存在线形关系用相关系数r度量。相关系数r的值介于0和±1之间。
2.回归:当变量之间有某种确定关系,回归就是根据实验数据,计算出变量之间的定量关系。
一般采用最小二乘法进行线形回归,基本思路是计算出的直线与各点偏差的平方和最小。
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第二节 药品检验工作的基本程序
熟悉药品检验工作的基本程序;原始记录、检验报告的主要内容和要求;计量仪器认证的要求。
一、药品检验工作的程序
1.取样:应考虑取样的科学性、真实性和代表性。
样品总件数为X, X≤3,应每件取样 X≤300,取样件数为 +1 X>300,取样件数为 /2+1
2.检验:鉴别、检查、含量测定。
3.记录和报告:检验记录应有供试品信息;检验项目、依据、方法;检验数据、结果、结论;检验者签字或盖章。
检验报告书内容有供试品信息,检验项目、依据、结果、结论,检验者、复核者及有关负责人签名或盖章还应有报告的日期。
二、计量仪器认证的要求:国家对社会公用计量标准器具、部门、企业和事业单位使用的最高计量标准器具,以及列入强制检定目录的工作计量器具实行强制检定。其他计量标准器具,使用单位应当自行定期检定或送计量检定机构检定,县级以上政府计量行政部门监督检查。
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