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第三节 红外分光光度法
熟悉红外分光光度法的基本原理以及在药物鉴别、检查中的应用。
了解红外光谱仪的基本结构。
一、基本原理
红外光谱是由分子的振动、转动能极引起的光谱。当用一定频率的红外光照射某物质分子时,若该物质的分子中某基团的振动频率与它相同,则此物质就能吸收这种红外光,使分子由振动基态跃迁到激发态。其条件为:
1即分子振动必须伴随瞬时偶极矩的变化。
2.红外辐射光子的能量应与分子振动能级跃迁所需的能量相等。
因此,若用不同频率的红外光依次通过测定分子时,就会出现不同强弱的吸收现象。用T%-λ作图就得到其红外光吸收光谱。红外光谱具有很高的特征性,每种化合物都具有特征的红外光谱。用它可进行物质的结构分析和定量测定。
二、红外光谱仪
光源-吸收池-单色器-检测器-数据记录和处理
三、应用
1鉴别:红外光谱特征性强,鉴别时按《药品红外光谱集》中收载的制备方法制备,与该品种对照图谱比较应一致。
2.检查:目前,主要应用红外光谱对无效或低效晶型进行检查,依据药物与其同质异晶杂质在特定波数的吸收有显著差异
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第五节 沉淀滴定法
熟悉铬酸钾法、铁铵矾指示剂和吸附指示剂法等沉淀滴定法的基本原理和方法。
一、铬酸钾法
在中性溶液中,用硝酸银滴定液滴定氯化物或溴化物,以K2CrO4作指示剂,Ag+和CrO42-形成砖红色沉淀指示终点。
(1) 指示剂用量适当。
(2) 溶液酸度影响:最佳pH6.5~10.5。
(3) 剧烈振摇。
(4) 不宜测定I-和SCN-
二、铁铵矾指示剂:
用NH4SCN为滴定剂,以硫酸铁铵为指示剂,在硝酸酸性溶液中测定Ag+,Fe3+和SCN-形成红色配合物指示终点。
(1) 剩余滴定法测定Cl-时,要注意沉淀转化。可采取措施:过滤、加有机溶剂、利用高浓度Fe3+作指示剂
(2) 必须在强酸性介质进行,用硝酸控制酸度
(3) 除去干扰性物质
三、吸附指示剂法:用硝酸银滴定液滴定,吸附指示剂确定终点。
(1) 滴定中要保持胶体状态
(2) 胶体颗粒对指示剂阴离子吸附力应略小于对被测离子吸附力
(3) 溶液pH适当
(4) 指示剂吸附前后有明显颜色差别
(5) 卤化银易感光变色,滴定时避免强光直射
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