药物分析主管

　　本文“2017年主管药师复习要点：药物分析取样”，跟着出国留学网卫生从业资格考试频道来了解一下吧。希望能帮到您!

　　(1)取样：取样应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。

　　取样方法：设总件数为X，

　　取样后可按等量混合后检验。

　　(2)药品的鉴别：根据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化常数或光谱特征来判断药物及其制剂的真伪。通常，某一项鉴别试验，只能表示药物的某一特征，决不能将其作为判断的唯一依据。因此，药物的鉴别采用一组(两个或几个)试验项目全面评价一个药物，力求使结论正确无误。

　　(3)药物的检查：药典中检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面;对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质。

　　(4)药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。一般采用化学分析或理化分析来测定，以确定药物的含量是否符合药品标准的规定要求。

　　(5)检验记录与报告：检验记录必须真实、完整、科学。记录内容包括供试品名称、批号、数量、来源、取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检验依据、收到的日期、报告的日期。检验报告内容应包括所有记录内容及检验结果和结论;对不符合规定的药品还应提出处理意见，供有关部门参考，最后检验报告应由检验人员、复核人员及有关负责人签名或盖章。

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　　1.特异性：是分析方法测量和区分共存组分中分析物的能力，即能证明所测的药为原型物或其代谢物，并能排除某些内源性物质和杂质的干扰。

　　对于色谱法至少要考察6个不同个体空白生物样品色谱图、空白生物样品外加对照物质色谱图(注明浓度)及用药后的生物样品色谱图。

　　对于以软电离质谱为基础的检测方法(LC-MS、LC-MS/MS等)，应注意考察分析过程中的介质效应，如离子抑制等。

　　2.标准曲线与线性范围：分析物浓度与试验响应值间的相关性。用回归分析方法(如用加权最小二乘法)获得标准曲线。标准曲线高低浓度范围为线性范围，在线性范围内浓度测定结果应达到试验要求的精密度和准确度。用至少5个浓度建立标准曲线，应使用与待测样品相同的生物介质，线性范围要能覆盖全部待测浓度，不允许将定量范围外推求算未知样品的浓度。标准曲线时不包括零点。

　　3.精密度与准确度：

　　精密度为在确定的分析条件下，相同介质中相同浓度样品的一系列测量值的分散程度。

　　准确度为在确定的分析条件下，测得值与真实值的接近程度。

　　精密度和准确度考察 ：

　　要求选择3个浓度的质控样品同时进行。低浓度选择在定量下限附近，高浓度接近于标准曲线的上限附近;中间选一个浓度。每一浓度每批至少测定5个样品。

　　精密度用质控样品的批内和批间相对标准差(RSD)表示，相对标准差一般应小于15%，在定量下限附近相对标准差应小于20%.

　　准确度用相对回收率表示，即采用“回收试验”或“加样回收试验”得到药物在样品中的回收率，一般应在85%～115%范围内，在最低定量限附近应在80%～120%范围内。

　　4.最低定量限：是标准曲线上的最低浓度点，也称灵敏度，要求至少能满足测定3～5个半衰期时样品中的药物浓度，或Cmax的1/10～1/20时的药物浓度，其准确度应在真实浓度的80%～120%范围内，RSD应小于20%.应由至少5个标准样品测试结果证明。

　　5.样品稳定性：表示一种分析物在确定条件下，一定时间内在给定介质中的化学稳定性。根据具体情况，对含药生物样品在室温、冰冻或冻融条件下以及不同存放时间进行稳定性考察，以确定生物样品的存放条件和时间。还应注意储备液的稳定性以及样品处理后的溶液中分析物的稳定性。

　　6.提取回收率：分析过程的提取效率，能反映出样品预处理过程中组分丢失的情况，是评价萃取方案优劣的指标之一，以样品提取和处理过程前后分析物含量百分比表示。应考察高、中、低3个浓度的提取回收率，其值一般低于100%(可能低至60%)，但重要的是重现性好。

　　7.质控样品：系指在生物介质中加入已知量待测药物所配制的样品，用于质量控制。

　　8.质量控制：应在生物样品分析方法确证完成之后开始测试未知样品，每个未知样品一般测定一次，必要时可进行复测。每批生物样品测定时应建立新的标准曲线，并平行测定高、中、低3个浓度的质控样品。质控样品测定结果的偏差一般应小于20%.

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　　第十九章 药物制剂分析

　　掌握片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂和软膏剂的一般检查项目和特殊检查项目;制剂含量测定结果的表示方法和计算方法。

　　熟悉常用附加剂对含量测定的干扰和排除方法。了解复方制剂的分析。

　　特点：

　　制剂除含主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂(包括稳定剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂等)，这些附加成分的存在，常常会影响主药的测定，致使制剂分析复杂化。

　　制剂通常是符合药物规定要求的各种原料，按照一定的生产工艺制备而成的。因此，在制剂分析中对所有原料所做过的检查项目，不必重复。制剂中如需进行杂质检查，主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。

　　制剂检查除对某些不稳定的药物制剂需增加必要的检查项目外，一般对小剂量片剂(或胶囊)等需检查均匀度;对具有某种物理特性的片剂(或胶囊)需检查溶出度;对某些特殊制剂(缓释、控释剂肠溶制剂)需检查释放度等等，以保证药物的有效、合理及安全。

　　制剂与原料药含量测定方法相比，专属性和灵敏度要求更高。(考虑性质、含量以及赋形剂、附加剂的影响;同时考虑复方制剂中其他成分的影响)。计算按标示量计算的百分含量表示，而不采用原料药的百分含量的表示方法。

　　第一节 片剂的分析

　　一、常规检查项目

　　1.重量差异的检查 指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。

　　(1)重量差异限度

　　平均片重 重量差异限度

　　0.30g以下 ±7.5%

　　0.3g以上(含0.3g) ±5%

　　(2)检查法：取药片20片，精密称定总重量，求平均片重X后，再分别精密测定各片的重量。每片重量和平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度的一倍。

　　糖衣片与肠溶片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。

　　(3)注意事项：避免吸湿和污染。凡规定检查含量均匀度的片剂不再进行重量差异的检查。

　　2.崩解时限的检查：指固体制剂在规定的介质中，以规定的检查方法进行检测，崩解溶散至小于2.0mm碎粒(或溶化、软化)所需的时间限度。

　　(1)检查装置：升降崩解仪

　　(2)检查方法：片剂应在15分钟内崩解。

　　肠溶衣片先在盐酸溶液中检查不得有崩解或软化现象，再在pH6.8磷酸缓冲液中检查崩解时间。

　　泡腾片加水应有气泡放出，在5分钟内崩解、溶解或分散，无聚集颗粒剩留。

　　(3)注意事项：凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。

　　二、片剂含量均匀度和溶出度的检查

　　1.含量均匀度

　　系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂每片(个)...