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01-23
要想取得好的成绩，就要各位考生朋友们做好复习计划，好好备考，希望大家都能取得优异的成绩。出国留学网执业药师考试栏目为大家提供“2017执业药师药物分析学讲义：抗生素类药物”，希望对大家有所帮助!
第十八章 抗生素类药物
掌握青霉素钠、氨节西林和头孢羟氨苄的鉴别、杂质检查和含量测定方法;青霉素V钾及其片剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
掌握硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉罗红霉素的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉盐酸美他环素的鉴别、检查和含量测定方法。
第一节 青霉素钠的分析
青霉素族中的母核为6-氨基青霉烷酸(简称6-APA)，游离羧基酸性，能与无机碱或某些有机碱成盐。青霉素母核无紫外吸收，而苄基取代基有紫外吸收。β-内酰胺环不稳定，遇酸、碱、青霉素酶及某些金属离子等作用，易发生水解和分子重排，导致β-内酰胺环的破坏而失去抗菌活性。
一、鉴别
1.抑菌实验 通过对金黄色葡萄球菌的抑制作用进行鉴别。加入青霉素酶培养后无抑菌作用，同法检查未经青霉素酶灭活的有抑菌作用。
2.沉淀反应 本品为钠盐，加稀盐酸使成酸性，生成分子型，难溶于水即白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸(与酰胺基成盐)中溶解。
2.红外光谱法
4.钠盐焰色反应 火焰鲜黄色。
二、检查
1.吸收度 侧链苯环在264nm有最大吸收，而降解产物在280nm有最大吸收。规定二波长处吸收度值范围。
测定264nm吸收度为控制青霉素钠含量。规定280nm吸收度为控制杂质限量。
2.水分 本品遇水易水解，费休法测定水分不得超过0.5%。
2.细菌内毒素 细菌内毒素检查法。利用鲎试剂与细菌内毒素发生凝集反应，来判断内毒素是否符合规定。
4.无菌 灭活后，无菌检查法检查。
三、含量测定：
汞量法。青霉素水解后，其碱性水解产物青霉噻唑酸及青霉胺都能与汞盐定量反应，根据消耗汞盐量可计算青霉素含量。
注意事项
1.滴定前加1mol/L氢氧化钠5ml，使药物水解为青霉噻唑酸并继续水解为青霉胺，才能与Hg2+反应。
2.水解后加等量硝酸中和，再加pH 4.6醋酸盐缓冲液，方能滴定。
2.采用电位滴定法。滴定曲线出现两个突跃，计算时以第二个突跃为准，此时反应摩尔比为1：1。
4.空白试验也要称取样品，但不经水解直接滴定，以消除样品中降解产物对测定影响。
5.青霉素百分含量为总青霉素百分含量与降解产物百分含量之差。
第二节 青霉素V钾及其片剂的分析
一、鉴别
1.水解反应 在青霉素酶作用下，β-内酰胺环水解开环，生成羧酸，使溶液转为酸性。本法专属性强。
2.紫外分光光度法 核对药物的λmax及两波长处吸收度比值
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01-23
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第十七章 维生素类药物的分析
掌握维生素B1、维生素C、维生素E及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉维生素A的鉴别和含量测定方法。
第一节 维生素A的分析
一、鉴别：三氯化锑反应 加氯仿溶解后，加25%三氯化锑的氯仿溶液，即显蓝色，渐变成紫红色。
二、含量测定 紫外分光光度法
三点校正法
再计算 [A328(校正)-A328]÷A328×100%所得数值
数值在±3%以内，仍用A328计算
数值在-15%～-3%以内，以A328(校正)计算
数值小于-15%或大于+3%，应采用第二法测定
(3) 最大吸收波长不在326～329nm，采用第二法测定
第二节 维生素B1及其制剂的含量测定
一、鉴别 1.硫色素反应 加氢氧化钠溶解后，加铁氰化钾与正丁醇，振摇后放置分层，醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失，加碱至碱性荧光又显出。 2.氯化物鉴别
二、含量测定
1.原料药 非水滴定法
2.片剂 紫外分光光度法，吸收系数法计算。
第三节 维生素C及其制剂的分析
一、鉴别 1.与硝酸银试液反应 生成银的黑色沉淀 2.与二氯靛酚钠试液反应 使试液颜色消失 3.红外光谱法
二、铁和铜检查
铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法检查。标准加入法
取样品两份，一份作为供试品溶液B，另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a，b应小于(a-b)。限量为百万分之二。
铜的检查方法相似，限量为百万分之五。
三、含量测定
1.原料药 碘量法
滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，但仍需立即滴定。用新沸的冷水作为溶剂，减少水中溶解氧的影响。
2.注射液 碘量法
与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
第四节 维生素E的分析
一、鉴别
1.与硝酸反应 在酸性条件下水解为生育酚，进一步被氧化成生育红，显橙红色。
2.水解后氧化 在碱性条件下水解为游离生育酚，该产物被三氯化铁氧化为对生育醌，同时生成亚铁离子，可与联吡啶作用显红色。
二、生育酚检查
维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性，用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%。
三、含量测定 气相色谱法
色谱条件与系统适用性 载气为氮气，硅酮为固定相，柱...
01-23
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第十六章 甾体激素类药物的分析
掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
基本结构与分类
天然和人工合成品的甾体激素，均具有环戊烷骈多氢菲母核。分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。
1.肾上腺皮质激素
结构特点：有21个C原子;A环，具有Δ4-3-酮; C17，有α-醇酮基，并多数为α-羟基;C10、C13，有角甲基;C11，有羟基或酮基;其它，有些皮质激素具有Δ1，6α、9α卤素，16α羟基，6α、12α、16α、16β甲基等。
2.雄性激素及蛋白同化激素
如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等;蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。
结构特点：雄性激素母核具有19个C原子;蛋白同化激素母核具有18个C原子(C10上无角甲基);A环，具有Δ4-3-酮;C17，无侧链，多数是一个β-羟基，有些是它形成的酯，有些具有α-甲基。
3.孕激素
中国药典有：黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂;醋酸氯地孕酮原料等。
结构特点：有21个C原子;A环，具有Δ4-3-酮; C17，有甲酮基，其它，有些具有Δ6，6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。
4.雌激素
收载有：雌二醇、炔雌醚原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。
结构特点：具有18个C原子; A环，为苯环;C3有酚羟基，有些形成酯或醚;C10，无角甲基;C17，有β-羟基或酮基，有些羟基形成了酯，有些具有乙炔基。
第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析
一、鉴别
1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性，生成橙红色氧化亚铜沉淀
2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸，与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应，具乙酸乙酯香气。
3.有机氟化物反应 氧瓶燃烧法破坏后，在醋酸-醋酸钠缓冲液中，与茜素氟蓝和硝酸亚铈形成蓝紫色配合物。
4.红外光谱法
二、特殊杂质检查
1.其他甾体 TLC高低浓度对比法，用碱性四氮唑蓝试液作显色剂。
2.硒 按药典附录硒检查法，测定吸收度，限度0.005%。
三、含量测定
1.原料药含量测定 HPLC，内标法以峰面积计算含量
2.片剂 紫外分光光度法，吸收系数法计算含量
3.注射液 四氮唑比色法...
01-22
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第十五章 糖类和苷类药物的分析
掌握葡萄糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法;葡萄糖注射液的含量测定方法
熟悉乳糖和蔗糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法。
熟悉洋地黄毒苷及其制剂、地高辛及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。
第一节 葡萄糖和葡萄糖注射液的分析
一、比旋度测定 参见第三章旋光度测定法。 葡萄糖有变旋现象，配制时加氨试液并放置10min，使达到变旋平衡后再测定。
二、鉴别 1.与碱性酒石酸铜反应 醛基具有还原性，生成氧化亚铜红色沉淀 2.红外光谱
三、检查
(一)葡萄糖的特殊杂质检查
1.溶液澄清度与颜色 检查水中不溶性物质和有色杂质
2.亚硫酸盐和可溶性淀粉 加碘试液应显黄色，如有亚硫酸盐存在碘会褪色;如有可溶性淀粉，则呈蓝色。
3.蛋白质 加磺基水杨酸溶液不得发生沉淀
4.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于热乙醇，糊精溶解度小。
(二)葡萄糖注射液的检查
高温灭菌时分解产生5-羟甲基糠醛，该分子具共轭结构，在284nm有最大吸收。控制该波长处吸收度。
四、含量测定
1.葡萄糖注射液 比旋度测定法
2.葡萄糖氯化钠注射液
(1)葡萄糖 同葡萄糖注射液
(2)氯化钠 银量法。加糊精溶液形成保护胶体，有利于对指示剂吸附，有利于终点观察。
加硼砂溶液调节pH值，促使荧光黄电离，增大指示剂阴离子有效浓度，使终点变化敏锐。
第二节 乳糖和蔗糖的分析
乳糖和蔗糖均为双糖。乳糖具还原性，蔗糖无还原性。两者都含有不对称碳原子，具有旋光性。
一、比旋度测定
二、鉴别
(一)乳糖
1.与硫酸铜试液反应 具还原性，在碱性条件下加硫酸铜试液产生氧化亚铜红色沉淀。
2.红外光谱
(二)蔗糖
1.与碱性酒石酸铜反应 在酸性条件下水解得葡萄糖，与碱性酒石酸铜反应生成红色沉淀
2.炭化反应 直火加热，遗留多量炭
三、特殊杂质检查
1.乳糖中蛋白质检查 蛋白质类遇硝酸汞试液产生白色絮状沉淀
2.蔗糖中还原糖检查 还原糖可使铜离子还原。使本品与定量过量碱性枸橼酸铜反应，加过量碘化钾，氧化生成I2，再用硫代硫酸钠滴定，规定还原糖不能超过的限量。
3.蔗糖中钙盐检查 钙离子可与草酸根生成沉淀
第三节 洋地黄毒苷和地高辛的分析
一、鉴别
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要想取得好的成绩，就要各位考生朋友们做好复习计划，好好备考，希望大家都能取得优异的成绩。出国留学网执业药师考试栏目为大家提供“执业药师2017药物分析学考点：生物碱类药物的分析”，希望对大家有所帮助!
第十四章 生物碱类药物的分析
掌握盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、盐酸吗啡和硝酸士的宁的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
第一节 盐酸麻黄碱的分析
一、鉴别
1.双缩脲反应 氨基醇特征反应
与硫酸铜和氢氧化钠试液反应生成紫色配位化合物，加入乙醚后醚层呈紫红色，水层呈蓝色。
2.红外光谱
3.Cl-反应
二、含量测定：非水滴定法。本品为盐酸盐，需预先加入醋酸汞。
第二节 硫酸阿托品的分析
一、鉴别
1.Vitali反应 托烷生物碱特征反应：与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。
2.红外光谱
3.硫酸盐鉴别反应
(1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解
(2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解
(3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别
二、特殊杂质检查
1.莨菪碱检查：阿托品为外消旋体，消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。
2.其他生物碱检查：制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液，加入氨试液，其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。
三、含量测定
1.原料药 非水滴定法
1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸
2.片剂、注射剂 酸性染料比色法
在一定pH值条件下，生物碱盐的阳离子和酸性染料的阴离子定量结合生成配位化合物，即离子对，此离子对易溶于有机溶剂，经有机溶剂(氯仿等)提取后，比色测定含量。
(BH+)W +(In-)W → (BH+?In-)W →(BH+?Iln-)O
对照品比较法测定含量。
第三节 硫酸奎宁的分析
一、鉴别
1.荧光反应 加水溶解后，加稀硫酸成酸性，显蓝色荧光
2.绿奎宁反应 含氧喹啉衍生物特征反应
在药物微酸性水溶液中滴加微过量溴水，再加入过量氨试液，显翠绿色。
3.硫酸盐鉴别
4.红外光谱
二、特殊杂质检查
1.氯仿-乙醇中不溶物检查
检查制备过程中引入的无机盐与其他生物碱。取供试品2g，不溶物滤过干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg。
2.其他金鸡纳碱的检查：薄层色...
01-22
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第十三章 杂环类药物的分析
掌握异烟肼、尼可刹米的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握盐酸氯丙嗪、奋乃静的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握地西泮、氯氮卓及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
本章讨论化学合成的杂环类药物，选择应用比较广泛的三类杂环药物中的几个典型药物予以重点介绍：即吡啶类中的尼可刹米、异烟肼;吩噻嗪类中的氯丙嗪、奋乃静;苯骈二氮杂卓类中的地西泮和氯氮卓。
第一节 异烟肼的分析
一、结构与性质
本类药物母核吡啶环上的氮原子为碱性氮原子，吡啶环γ位上被酰肼取代，酰肼基具有较强的还原性，并可与某些含羰基的试剂发生缩合反应。
二、鉴别试验
1.制备衍生物测定熔点
酰肼基与芳醛缩合形成腙，析出结晶，可测定其熔点。最常用的芳醛为香草醛。
2.银镜反应 取异烟肼约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。
3.红外光谱
三、异烟肼中游离肼的检查
异烟肼是一种不稳定的药物，其中的游离肼是由制备时原料引入，或在贮存过程中降解而产生。而肼又是一种诱变剂和致癌物质，因此国内外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中游离肼的检查均采用薄层色谱法。
检查方法 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液，作为对照溶液。吸取供试液10μl 与对照溶液2μl，分别点于同一硅胶薄层板(用羧甲基纤维素钠溶液制备)上，以异丙醇-丙酮(3:2)为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
异烟肼斑点呈棕橙色的清晰斑点，Rf值约为0.21。游离肼斑点呈鲜黄色，Rf值约为0.3。本法检出肼的灵敏度为0.1μg，检出限量约为0.02%。
四、含量测定：异烟肼具有还原性，可用氧化还原滴定法测定含量。中国药典采用溴酸钾法，用甲基橙指示剂指示终点;同时采用本法测定异烟肼片和注射剂的含量。
测定方法 取本品约0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀;精密量取25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定(温度保持在18～25℃)至粉红色消失。
还可采用碘量法、溴量法、非水滴定法测定含量。
第二节 尼可刹米的分析
吡啶环上的氮原子具有碱性，吡啶环β位上被酰氨基取代，遇碱水...
01-22
要想取得好的成绩，就要各位考生朋友们做好复习计划，好好备考，希望大家都能取得优异的成绩。出国留学网执业药师考试栏目为大家提供“执业药师2017药物分析学知识点记忆：磺胺类药物的分析”，希望对大家有所帮助!
第十二章 磺胺类药物的分析
熟悉磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶的鉴别和含量测定方法。了解复方磺胺甲恶唑片、复方磺胺嘧啶片的含量测定方法。
具有对氨基苯磺酰胺的基本结构。芳伯氨基可发生重氮化-偶合反应，磺酰胺氮原子显弱酸性，可与重金属离子成盐，用于鉴别。
一、鉴别
1.重氮化-偶合反应：芳香第一胺鉴别反应，橙红色至猩红色沉淀
2.与硫酸铜成盐：磺酰胺酸性。加NaOH试液溶解，加硫酸铜生成难溶性沉淀。注意NaOH不可过量。
磺胺甲噁唑——草绿色沉淀
磺胺嘧啶——黄绿色沉淀，放置后变为紫色
3.红外光谱法
二、含量测定
1.磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶的含量测定： 具有芳伯氨基，采用亚硝酸钠滴定法，永停法指示终点。 用于大多数磺胺药物及其普通制剂的含量测定。
2.复方磺胺制剂的含量测定： 复方磺胺中含有TMP，含量测定彼此有干扰。用亚硝酸钠滴定法测定磺胺，TMP不干扰;但用非水滴定法测定TMP含量，由于磺胺有弱碱性，可干扰测定。两个药物的紫外吸收光谱彼此重叠。故采用双波长分光光度法。
(1)复方磺胺甲噁唑的含量测定
SMZ在257nm有最大吸收，但TMP在257nm也有吸收可干扰测定。以257nm作为测定波长λ2，根据TMP在304nm有等吸收，选择304nm作为参比波长λ1，以吸收度之差△A作为定量依据。
△A=Aλ2-Aλ1=[Aλ2(SMZ) + Aλ2(TMP)]-[Aλ1(SMZ) + Aλ1(TMP)]
而Aλ2(TMP)=Aλ1(TMP)
△A=Aλ2(SMZ)-Aλ1(SMZ)=Eλ2(SMZ) cl -Eλ1(SMZ) cl
=△E(SMZ)cl
波长选择的原则：干扰组分在测定波长λ2和参比波长λ1的吸收度相等，测定组分在两波长的△A尽量大。测定时取TMP对照品稀释液，在304nm附近选择等吸收点作为参比波长。
(2)复方磺胺嘧啶的含量测定
SD的最大吸收波长为308nm，TMP在此波长无吸收，可直接测定。
SD对TMP的测定有干扰，采用双波长分光光度法测定TMP含量。
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01-19
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第十章 胺类药物的分析
掌握盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因和对乙酰氨基酚的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
掌握肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
第一节 盐酸普鲁卡因的分析
有芳伯氨基特性，显重氮化-偶合反应。含酯键易水解，产物主要为对氨基苯甲酸(PABA)。脂烃胺侧链为叔胺氮原子，具有弱碱性。盐酸盐系白色结晶性粉末，具有一定的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。
一、鉴别
1.重氮化-偶合反应
分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
2.水解反应
取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀，加热变为油状物(普鲁卡因);继续加热，产生的蒸汽(二乙氨基乙醇)能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色;热至油状物消失后(生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠)，放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于过量的盐酸。
3.氯化物反应
沉淀反应 在硝酸酸性条件下与硝酸银生成白色沉淀，沉淀加氨试液即溶解。
氧化还原反应 加二氧化锰混匀，硫酸润湿，加热产生氯气，能使湿润淀粉碘化钾试纸显蓝色。
4.红外光谱法
二、特殊杂质检查
普鲁卡因分子结构中有酯键，易发生水解反应。其注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH值、贮藏时间以及光线和金属离子等因素的影响，可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基醇。其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，而苯胺又可被氧化为有色物，使注射液变黄，疗效下降，毒性增加。故中国药典90年版规定，本品注射液应检查水解产物对氨基苯甲酸，其限度不得超过1.2%。
检查方法 薄层色谱法。供试品溶液2.5mg/ml与对照品溶液30μg/ml分别点于硅胶H薄层板上，展开后用对二甲氨基苯甲醛溶液喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。
三、含量测定
分子结构中具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。
第二节 盐酸利多卡因和盐酸丁卡因的分析
一、鉴别
(一)盐酸利多卡因
1.制备衍生物测熔点 与三硝基苯酚反应，生成黄色沉淀。
2.与重金属离子反应 在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，溶于氯仿则显黄色。
3.氯化物反应
4.红外光谱法
(二)盐酸丁卡因
1. 制备衍生物测熔点 溶于5%醋酸溶液，加25%硫氰酸铵，析出硫氰酸...
01-19
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第九章 芳酸及其酯类药物的分析
掌握阿司匹林及其制剂、对氨基水杨酸钠的鉴别、杂质检查和含量测定方法。熟悉苯甲酸钠的鉴别和含量测定方法。芳酸及其酯类药物分子结构的共性：既具有苯环，又有羧基。
第一节 阿司匹林及其制剂的分析
一、鉴别试验
(一)三氯化铁反应
本类药物水解后能产生酚羟基，可在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。
应适宜的pH值为4～6，在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验;如取样量大，产生颜色过深时，可加水稀释后观察。
(二)水解反应
阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则析出白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气。沉淀物于100～105°C干燥后，熔点为156～161°C。
(三)红外吸收光谱法
波数(cm-1) 振动类型 归属
3300~2300 υOH 羟基
1760，1695 υC=O 羰基
1610，1580 υC=C 苯环
1310，1190 υC-O 酯基
二、特殊杂质检查
1.溶液的澄清度：利用溶解行为的差异，检查原料药中碳酸钠试液不溶物。阿司匹林可溶于碳酸钠试液，而杂质不溶。不溶物杂质：未反应完全的酚类，或水杨酸精制时温度过高，产生脱羧副反应的苯酚，及合成中由副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。
2.水杨酸：由生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生。水杨酸对人体有毒性，而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质，如淡黄、红棕甚至深棕色，使阿司匹林成品变色。
检查原理：利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应生成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，不得更深。其限量为0.1%。
由于阿司匹林在制剂过程中又易水解为水杨酸，因此药典规定阿司匹林片剂和肠溶片均按上述类似方法控制杂质水杨酸的限量，限量分别为：0.3%和1.5%;阿司匹林栓(HPLC法)水杨酸限量：1.0%。
3.易炭化物：检查被硫酸炭化呈色的微量有机杂质。
三、含量测定
(一)酸碱滴定法
1. 直接滴定法 阿司匹林结构中的游离羧基，可采用碱滴定液直接滴定。用于阿司匹林原料药的含量测定。
方法：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
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01-19
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第八章 药物的杂质检查
掌握药物中杂质的来源和分类，杂质限量的定义和计算;氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等检查项目的原理和方法。
第一节 杂质和杂质的限量检查
一、杂质来源和分类
1.杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害的物质。
2.杂质的来源，主要有两个：
一是由生产过程中引入。(精制未能完全除去，原料不纯或存在反应不完全，中间产物与副产物)。
二是在贮藏过程中产生。(贮藏过程外界条件影响，或因微生物的作用，发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有关的杂质)。
3.杂质按来源分类，可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如酸、碱、水份、氯化物、硫酸盐等。特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。
杂质按其性质还可分为信号杂质和有害杂质，信号杂质本身一般无害，其含量多少可以反映出药物纯度水平。有害杂质如重金属、砷盐，在质量标准中要严格控制，以保证用药安全。
二、杂质的限量检查
由于杂质不可能完全除尽，所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下，既保证药物质量，又便于制造、贮藏和制剂生产，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，通常不要求测定其准确含量。《药典》中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查。
杂质限量：指药物中所含杂质的最大容许量。
表示方法：通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。对危害人体健康、影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。检查时可用杂质的纯品或对照品在相同条件下来比较。
限量计算：杂质限量=杂质量/供试品量 ×100% =标准溶液体积×标准溶液浓度/供试品 ×100%
或 L=V×C/S ×100%
也有不用标准液对比，只在一定条件下观察有无正反应出现。
第二节 一般杂质的检查方法
一、氯化物检查
1.比浊法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓
2.标准氯化钠溶液每1ml相当于10μg的Cl-
3.Cl- 50-80ug/50ml;
4.在硝酸酸性溶液中进行
5.滤纸应预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
二、硫酸盐检查:
1.比浊法
2.稀盐酸2ml，25%氯化钡溶液5ml,硫酸钾;
3.SO42-0.1-0.5mg/50ml;
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